2020年军队文职招聘考试药学知识:包合物的验证方法-解放军文职人员招聘-军队文职考试-红师教育
发布时间:2019-06-21 21:15:25药物与CYD是否形成包合物,可根据包合物的性质和结构状态,采用下述的一种或多种方法进行验证。1.相溶解度法相溶解度法可确证包合物的形成,也是评价包合物溶解性能的常用方法。一般形成包合物后,难溶性药物的溶解度增大。通过测定药物在一系列不同浓度的环糊精溶液中的溶解度,绘制溶解度曲线,可以判断是否形成了包合物,并可获得包合物的溶解度,计算包合常数(又称为包合物的表观稳定性常数)。2.X射线衍射法X射线粉末衍射技术是判断是否生成包合物以及包合物纯度的常用方法。如果客分子本身是晶体,在生成包合物后,它们自身的特征峰即消失,环糊精的晶体特征峰也将消失,出现了包合物的晶体特征衍射峰。如果主、客体是物理混合物则在衍射图上同时出现两者的特征峰。3.热分析法CYD包合物的热分析是应用较早的方法之一。差示热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC)曲线上吸收峰及温差的变化,可以区别样品是包合物还是混合物以及样品中客分子处于包合状态或游离状态的百分数。4.红外光谱法CYD本身的红外特征吸收频率覆盖了整个400~3800cm-1区域。对于一般有机小分子,在包合物中所占分量不超过25%(w/w),它们的特征峰容易被CYD的吸收峰掩盖,难以辨认。如果客分子含-COOH、-COOR和C=0等基团,从1700cm-1附近峰形、峰位和强度的变化能够提供客分子是否进入空穴以及互相作用力性质的证据。[page]5.核磁共振谱法13C-NMR谱是另一个分析CYD包合物结构的有用方法。从样品图谱上CYD主分子峰的分裂状态可以确认样品是否是包合物。6.荧光光谱法对于有荧光的物质,从荧光物质的荧光光谱曲线的峰位置和强度改变判断是否形成包合物。该方法还可应用于荧光物质包合物稳定常数的测定。