解放军文职招聘考试卤素的制备-解放军文职人员招聘-军队文职考试-红师教育
发布时间：2017-10-0713:24:20卤素的制备1、氟的制备实验室中，可用含氟化合物的分解反应制取少量的氟：△△K2PbF6══K2PbF4＋F2BrF5══BrF3＋F2但这种方法不能认为是化学方法制取氟，因为K2PbF6和BrF5的制备过程中要以F2为原料，因此只能认为是氟的储存和释放。实验室中用化学方法制备单质氟是以HF、KF、SbCl5和KMnO4为原料，首先分别制备出K2MnF6和SbF5，再以K2MnF6和SbF5为原料制备MnF4，MnF4不稳定，可分解放出F2：2KMnO4＋2KF＋10HF＋3H2O2＝2K2MnF6＋8H2O＋3O2SbCl5＋5HF＝SbF6＋5HCl423KK2MnF6＋2SbF5====2KSbF5＋MnF42MnF42MnF3＋F2由于F-离子是极弱的还原剂，不可能用化学方法把它氧化，因此工业上用最强有力的氧化还原手段──电解氧化法──来制备单质氟：阳极：2F-=F2+2e-阴极：2HF2+2e-=H2+4F-用三份氟氢化钾KHF2和两份无水氟化氢HF（含水量低于0.02%）的混合物为电解质，用铜制的容器作电解槽，槽身作阴极，石墨作阳极，在373K左右进行电解。电解总反应：2KHF2=2KF+F2+H22、氯气的制备在实验室中采用强氧化剂与浓盐酸反应的方法来制备氯气：△MnO2＋4HCl====MnCl2＋2H2O＋Cl2△2KMnO4＋16HCl====2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2工业上制备氯气采用电解饱和食盐水溶液的方法，或者在电解氯化钠熔盐制取金属钠的反应中作为副产物得到氯气：通电2NaCl＋2H2O====H2＋Cl2＋2NaOH通电2NaCl(熔融)====2Na＋Cl23、碘的制备单质碘的制备一般有两种方法：(1)由I-制备I2碘离子具有较强的还原性，很多氧化剂如Cl2，Br2，MnO2等在酸性溶液中都能将碘离子氧化成碘单质：Cl2＋2NaI＝2NaCl＋I22NaI＋3H2SO4＋MnO2＝2NaHSO4＋MnSO4＋I2＋2H2O后一反应是自海藻灰中提取碘的主要反应。析出的碘可用有机溶剂如二硫化碳CS2和四氯化碳CCl4来萃取分离。在上述反应中要避免使用过量的氧化剂，以免单质碘进一步被氧化为高价碘的化合物：I2＋5Cl2＋6H2O＝2IO3-＋10Cl-＋12H+(2)大量碘的制取还来源于自然界的碘酸钠，用还原剂亚硫酸氢钠NaHSO3使IO3-离子还原为单质碘：2IO3-＋5HSO3-＝3HSO4-＋2SO42-＋H2O＋I2实际上述反应是先用适量的NaHSO3将碘酸盐还原成碘化物：IO3-＋3HSO3-＝I-＋3SO42-＋3H+再将所得的酸性碘化物溶液与适量的碘酸盐溶液作用便有碘析出：IO3-＋5I-＋6H+＝3I2＋3H2O
解放军文职招聘考试乳剂的制备-解放军文职人员招聘-军队文职考试-红师教育
发布时间：2017-09-2722:38:00乳剂的制备（一）乳剂的制备方法1．油中乳化剂法（emulsifierinoilmethod）又称干胶法。本法的特点是先将乳化剂（胶）分散于油相中研匀后加水相制备成初乳，然后稀释至全量。在初乳中油、水、胶的比例是：植物油为4：2：1，挥发油为2：2：1，液体石蜡为3：2：1。本法适用于阿拉伯胶或阿拉伯胶与西黄蓍胶的混合胶。2．水中乳化剂法（emulsifierinwatermethod）又称湿胶法。本法先将乳化剂分散于水中研匀，再将油加入，用力搅拌使成初乳，加水将初乳稀释至全量，混匀，即得。初乳中油水胶的比例与上法相同。3.新生皂法（nascentsoapmethod）将油水两相混合时，两相界面上生成的新生皂类产生乳化的方法。植物油中含有硬脂酸、油酸等有机酸，加入氢氧化钠、氢氧化钙、三乙醇胺等，在高温下（70℃以上）生成的新生皂为乳化剂，经搅拌即形成乳剂。生成的一价皂则为O/W型乳化剂，生成的二价皂则为W／O型乳化剂。本法适用于乳膏剂的制备。4．两相交替加入法（alternateadditionmethod）向乳化剂中每次少量交替地加入水或油，边加边搅拌，即可形成乳剂。天然胶类、固体微粒乳化剂等可用本法制备乳剂。当乳化剂用量较多时，本法是一个很好的方法。5．机械法将油相、水相、乳化剂混合后用乳化机械制备乳剂的方法。机械法制备乳剂时可不用考虑混合顺序，借助于机械提供的强大能量，很容易制成乳剂。6.纳米乳的制备纳米乳除含有油相、水相和乳化剂外，还含有辅助成分。很多油，如薄荷油、丁香油等，还有维生素A、D、E等均可制成纳米乳。纳米乳的乳化剂，主要是表面活性剂，其HLB值应在15～18的范围内，乳化剂和辅助成分应占乳剂的12％～25％。通常选用聚山梨酯60和聚山梨酯80等。制备时取1份油加5份乳化剂混合均匀，然后加于水中，如不能形成澄明乳剂，可增加乳化剂的用量。如能很容易形成澄明乳剂可减少乳化剂的用量。7.复合乳剂的制备采用二步乳化法制备，第一步先将水、油、乳化剂制成一级乳，再以一级乳为分散相与含有乳化剂的水或油再乳化制成二级乳。如制备O/W/O型复合乳剂，先选择亲水性乳化剂制成O/W型一级乳剂，再选择亲油性乳化剂分散于油相中，在搅拌下将一级乳加于油相中，充分分散即得O/W/O型乳剂。（二）乳剂的制备设备1.搅拌乳化装置小量制备可用乳钵，大量制备可用搅拌机，分为低速搅拌乳化装置和高速搅拌乳化装置。组织捣碎机属于高速搅拌乳化装置。2.乳匀机借助强大推动力将两相液体通过乳匀机的细孔而形成乳剂，制备时可先用其他方法初步乳化，再用乳匀机乳化，效果较好。3.胶体磨利用高速旋转的转子和定子之间的缝隙产生强大剪切力使液体乳化，对要求不高的乳剂可用本法制备。4.超声波乳化装置利用10～50kHz高频振动来制备乳剂,可制备O/W和W/O型乳剂，但粘度大的乳剂不宜用本法制备。（三）乳剂中药物的加入方法乳剂是药物很好的载体，可加入各种药物使其具有治疗作用。若药物溶解于油相，可先将药物溶于油相再制成乳剂；若药物溶于水相，可先将药物溶于水后再制成乳剂；若药物不溶于油相也不溶于水相时，可用亲和性大的液相研磨药物，再将其制成乳剂；也可将药物先用已制成的少量乳剂研磨至细再与乳剂混合均匀。制备符合质量要求的乳剂，要根据制备量的多少、乳剂的类型及给药途径等多方面加以考虑。粘度大的乳剂应提高乳化温度。足够的乳化时间也是保证乳剂质量的重要条件。例：鱼肝油乳剂：糖精钠0.1g挥发杏仁油1ml尼泊金乙酯0.5g蒸馏水加至1000ml
解放军文职招聘考试混悬剂的制备-解放军文职人员招聘-军队文职考试-红师教育
发布时间：2017-09-2722:35:50混悬剂的制备制备混悬剂时，应使混悬微粒有适当的分散度，粒度均匀，以减小微粒的沉降速度，使混悬剂处于稳定状态。混悬剂的制备分为分散法和凝聚法。（一）分散法分散法是将粗颗粒的药物粉碎成符合混悬剂微粒要求的分散程度、再分散于分散介质中制备混悬剂的方法。采用分散法制备混悬剂时：①亲水性药物，如氧化锌、炉甘石等，一般应先将药物粉碎到一定细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；②疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研均后再加液体研磨混均；③小量制备可用乳钵，大量生产可用乳匀机、胶体磨等机械。粉碎时，采用加液研磨法，可使药物更易粉碎、微粒可达0.1～0.5m。对于质重、硬度大的药物，可采用中药制剂常用的水飞法，即在药物中加适量的水研磨至细，再加入较多量的水，搅拌，稍加静置，倾出上层液体，研细的悬浮微粒随上清液被倾倒出去，余下的粗粒再进行研磨。如此反复直至完全研细，达到要求的分散度为止。水飞法可使药物粉碎到极细的程度。例：复方硫磺洗剂羧甲基纤维素钠5g甘油100ml蒸馏水加至1000ml（二）凝聚法1．物理凝聚法物理凝聚法是将分子或离子分散状态分散的药物溶液加入于另一分散介质中凝聚成混悬液的方法。一般将药物制成热饱和溶液，在搅拌下加至另一种不同性质的液体中，使药物快速结晶，可制成10m以下（占80％～90％）微粒，再将微粒分散于适宜介质中制成混悬剂。醋酸可的松滴眼剂就是用物理凝聚法制备的。2．化学凝聚法是用化学反应法使两种药物生成难溶性的药物微粒，再混悬于分散介质中制备混悬剂的方法。为使微粒细小均匀，化学反应在稀溶液中进行并应急速搅拌。胃肠道透视用BaSO4就是用此法制成的。
